一、开机前准备要点
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气源检查
- 安捷伦7820A要求载气压力稳定在0.5-0.6MPa,钢瓶压力低于2MPa需更换
- 岛津GC-2030需检查N₂/H₂/Air三路气体压力(0.65MPa范围)
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环境确认
- 温度需保持5-35℃,湿度≤85%(赛默飞要求15-30℃)
- 安捷伦8860要求离墙0.5-1米,避免电磁干扰
二、操作关键注意事项
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温度控制
- 进样口温度:安捷伦7890B最高450℃,常规分析建议200-300℃
- 柱温箱程序升温:岛津GC-14C要求初始温度50℃,速率5℃/min
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气体管理
- 氢气安全:安捷伦建议尾气排至室外,点火时流量调至40mL/min
- 载气纯度:ECD检测器需≥99.999%,常规FID检测≥99.99%
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进样规范
- 隔垫更换:安捷伦7820A建议每进样70次更换,高温分析需专用隔垫
- 进样技巧:手动进样时间≤1秒,自动进样需定期清洗针座
三、色谱柱维护要点
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安装要求
- 安捷伦毛细柱安装时切口需平整,插入长度参照说明书(通常2-4cm)
- 岛津填充柱需用石墨卡套,拧紧力矩≤0.5N·m
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老化程序
- 初始老化:N₂流速1mL/min,80℃保持30分钟
- 阶梯升温:每20℃增量保持30分钟,最高低于上限温度20℃
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保存方法
- 短期:80%甲醇水溶液
- 长期:100%乙腈保存(安捷伦ZORBAX柱专用方案)
四、检测器专项维护
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FID检测器
- 点火条件:H₂ 40mL/min,Air 400mL/min(岛津标准)
- 基线标准:安捷伦要求噪音≤50μAU
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TCD检测器
- 桥流控制:N₂作载气时需比H₂载气设置更低
- 关机保护:需先关电半小时再断载气
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ECD检测器
- 禁用空气:老化时需断开检测器连接
- 灵敏度校准:需定期进行脉冲电压测试
五、品牌特色注意事项
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安捷伦系统
- 7890B需定期备份ECLIPSE参数
- 在线脱气机膜每2年更换
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岛津设备
- GC-2030AF需专用闪蒸仪连接
- SIL-20A进样器导轨需每周润滑
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赛默飞仪器
- Chromeleon软件需4GB硬盘空间
- 双活塞泵流速精度±0.1%
六、安全与合规要求
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操作规范
- 先通载气后通电,关机顺序相反
- 氢焰检测器温度必须≥120℃才能点火
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数据管理
- 安捷伦8860需符合FDA 21 CFR Part 11
- 岛津LabSolutions支持WIN7以上64位系统
注:不同品牌参数可能存在差异,具体操作请参考设备说明书。遇到技术问题可联系:安捷伦400-820-3278,岛津800-820-3279,赛默飞400-821-3897