一、流动相管理(核心维护环节)
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溶剂选择与处理
- 必须使用HPLC级试剂,安捷伦1260系列建议0.45μm滤膜过滤
- 水相溶液:推荐使用娃哈哈/怡宝纯净水(细菌含量<1CFU/mL),避免磷酸盐缓冲液长期储存
- 有机相:乙腈需避光保存(棕色瓶),岛津LC-20A要求每周更换
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脱气操作规范
- Waters Alliance系统需每日检查脱气机效率,气泡残留应<5%
- 超声脱气时间:甲醇15分钟,水相30分钟(40kHz频率)
二、高压泵系统维护(故障高发区)
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密封件更换
- 安捷伦1200系列泵密封垫寿命:纯水相500小时,含盐流动相200小时
- 更换标准:压力波动>10%或漏液量>1μL/min
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冲洗程序
- 每日关机流程:10%甲醇水→纯甲醇(流速1mL/min各15分钟)
- 缓冲盐转换:必须用20%异丙醇过渡(Waters要求至少50柱体积)
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故障预警指标
- 基线噪音>50μAU(安捷伦标准)
- 压力波动>2%(岛津LC-20A报警阈值)
三、自动进样器保养(交叉污染防控)
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针座维护
- 推荐每月超声清洗(异丙醇:水=1:1,40℃ 15分钟)
- Waters 2695进样针寿命:普通样品5万次,高盐样品2万次
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密封组件更换
- 转子密封垫:安捷伦建议每3个月更换
- 进样阀:岛津要求年度预防性更换
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特殊样品处理
- 蛋白样品:需0.22μm离心过滤(避免堵塞针座)
- 粘稠样品:进样速度≤5μL/s(安捷伦最佳实践)
四、色谱柱维护(贵重部件保护)
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日常清洗程序
- 反相柱:95%乙腈→水→95%乙腈(各20柱体积)
- 离子交换柱:0.5M NaCl→超纯水(Waters推荐方案)
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保存方法
- 短期(<1周):80%甲醇/水溶液
- 长期:安捷伦ZORBAX柱需100%乙腈保存
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性能监控
- 塔板数下降>15%需再生处理
- 不对称因子>1.5考虑更换(岛津企业标准)
五、检测器维护(数据质量保障)
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紫外检测器
- 氘灯寿命:安捷伦DAD检测器建议2000小时更换
- 流通池清洗:0.1%硝酸超声15分钟(每月1次)
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基线校准
- Waters 2489要求每周空白色谱图采集
- 漂移标准:<100μAU/h(室温±1℃内)
六、品牌专项维护要点
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安捷伦系统
- 必须定期更换在线脱气机膜(每2年)
- 1260 Infinity II需每月备份ECLIPSE参数
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岛津设备
- LC-20AT泵头每年预防性维护
- SIL-20A进样器导轨每周润滑
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Waters仪器
- Alliance系统需季度PM认证
- 2998 PDA检测器光学窗口年度校准
七、维护记录规范(GMP要求)
- 每日记录:
- 月度报告:
- 泵密封性测试数据(安捷伦模板)
- 检测器灵敏度验证(USP标准)
注:不同品牌维护周期可能有所差异,建议参考具体型号操作手册。当出现压力异常升高(>500psi/天)或保留时间漂移(>2%)时,应立即停机排查。